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所屬欄目:智能科學(xué)技術(shù)論文 發(fā)布日期:2010-12-03 17:48 熱度:
流動(dòng)注射分析技術(shù)是丹麥科學(xué)家于1974年創(chuàng)立的一項(xiàng)新的流動(dòng)分析技術(shù)。它具有分析速度快、準(zhǔn)確度和精密度高、設(shè)備和操作簡(jiǎn)單、通用性強(qiáng)、試樣和試劑用量少等一系列優(yōu)點(diǎn)。流動(dòng)注射分析技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境檢測(cè)、醫(yī)藥和臨床化驗(yàn)、工業(yè)在線分析等領(lǐng)域,同時(shí)也應(yīng)用于化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)機(jī)理,絡(luò)合物的形成過(guò)程及生化反應(yīng)等理論研究。
1儀器介紹
美國(guó)Lachat公司從1978年起就開(kāi)始生產(chǎn)FLA商品儀器,使流動(dòng)注射法成為一種高校的自動(dòng)分析技術(shù)。QuikChem8500Series2型流動(dòng)注射分析儀根據(jù)樣品的分析流程,分為5個(gè)單元模塊:取樣單元、前處理單元、化學(xué)反應(yīng)單元、監(jiān)測(cè)單元以及數(shù)據(jù)處理單元。由計(jì)算機(jī)軟件控制全自動(dòng)完成每一個(gè)分析樣品的全過(guò)程分析,包括系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、取樣、前處理、化學(xué)反應(yīng)、檢測(cè)、數(shù)據(jù)報(bào)告等。先進(jìn)的技術(shù)徹底消除了樣品的交叉污染,也避免了人為的誤差。
1.1儀器附件
全套樣品試管,標(biāo)準(zhǔn)樣試管,電源板,管線接頭,O型環(huán),接頭適配器,泵管適配器,反應(yīng)圈支持套,PTFE反應(yīng)管線,Tygon輸送管線,螺紋接頭,管線夾,O-型環(huán)夾取器和切割工具
1.2儀器技術(shù)參數(shù)
系統(tǒng)主機(jī):2通道,每一分析通道可單獨(dú)使用
自動(dòng)進(jìn)樣器:可自動(dòng)控制進(jìn)樣量,一次可放置240個(gè)樣品管
蠕動(dòng)泵:16管位
采樣體積:10~5000ul
加熱器:軟件控制,溫度可由室溫到160°C,溫度精度±0.5°C
檢測(cè)器:2個(gè)獨(dú)立的檢測(cè)器,檢測(cè)波長(zhǎng):340~880nm
分析軟件:可在win98/win2000/winNT/XP環(huán)境正常運(yùn)行的多任務(wù)程序控制軟件
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):處理全部分析數(shù)據(jù),自動(dòng)標(biāo)定曲線,自診系統(tǒng)連續(xù)
2儀器性能驗(yàn)收
2.1準(zhǔn)確度檢驗(yàn)
從質(zhì)量保證室領(lǐng)取編號(hào)為202242的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢驗(yàn),檢驗(yàn)結(jié)果如下:
結(jié)論:該標(biāo)準(zhǔn)樣品真值為0.193,允許誤差為±0.013,準(zhǔn)確度檢驗(yàn)結(jié)果合格。
2.2精密度檢驗(yàn)
取濃度為1.00mg/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定6次,結(jié)果如下:
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:RSD=(S/X)*100%=2.8%
根據(jù)《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)》(第二版)附表:水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制指標(biāo)——水樣測(cè)定值的精密度和準(zhǔn)確度允許差。
規(guī)定樣品含量范圍0.05~5.0mg/l的室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為≦15%
結(jié)論:2.8%≦15%,精密度檢驗(yàn)結(jié)果合格。
2.3最低檢出限檢驗(yàn)
連續(xù)測(cè)定空白20次,結(jié)果如下:
根據(jù)公式:L=(Xl-Xb)/K=K′Sb/K,K斜率=0.2696
L=(0.0014-0.001)/K=0.009
通過(guò)以上對(duì)儀器各項(xiàng)指標(biāo)的檢驗(yàn),檢驗(yàn)結(jié)果基本符合要求,說(shuō)明QuikChem8500Series2儀器可正常應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)分析。
3常見(jiàn)故障峰形及解決方法
3.1PH值影響
原因:•緩沖溶液的PH值是否正確?•樣品的PH值?錯(cuò)誤的泵管?•堵塞或顆粒物阻塞?•試劑準(zhǔn)備?
解決方法:•比對(duì)方法中緩沖液的配制•用標(biāo)液檢查•檢查泵管的顏色•運(yùn)行染料•比對(duì)方法中試劑的配制
3.2平頭峰
原因:•標(biāo)樣不正確•試劑•錯(cuò)誤的樣品環(huán)•膜塊是否正確,濾光片是否正確•樣品濃度過(guò)高
解決方法:•標(biāo)樣濃度過(guò)高,確信試劑沒(méi)有污染•試劑失效•更換成正確的樣品環(huán)•比對(duì)方法手冊(cè)•稀釋樣品或選擇不同的方法
3.3基線噪聲
原因:•泵管•阻塞•注入閥•流通池•蠕動(dòng)泵•電氣噪聲
•試劑中有顆粒物
解決方法:•更換使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)的泵管•查找阻塞并排除
•清洗或更換注入閥•清洗流通池,排除氣泡影響
•修改速度或通知維修部門•通知維修部門•試劑充分溶解
3.4基線漂移
原因:•化學(xué)試劑過(guò)期•流動(dòng)問(wèn)題
解決方法:•更換試劑•泵管可能沒(méi)有正確安裝,阻塞也可能引起基線漂移
3.5負(fù)峰和載液的污染
對(duì)于次氯酸鹽和堿度等分析來(lái)說(shuō)出現(xiàn)負(fù)峰是正常的。(反極性化學(xué)方法)相對(duì)應(yīng)的,直接化學(xué)方法應(yīng)永遠(yuǎn)產(chǎn)生正峰。若載液被將被檢測(cè)的分析物“添加”或污染了,所有低于載液濃度的標(biāo)樣和樣品都將產(chǎn)生負(fù)峰,可以用新鮮的載液來(lái)解決此問(wèn)題。
QuikChem8500Series2儀器可以對(duì)水和廢水中的總磷、總氮、揮發(fā)酚和總氰化物進(jìn)行分析,實(shí)現(xiàn)消解、蒸餾及稀釋等前處理的全部自動(dòng)化,提高了這幾個(gè)項(xiàng)目的分析效率,尤其對(duì)于做大批量的樣品更能充分體現(xiàn)出它的優(yōu)越性。該儀器的使用,為提高監(jiān)測(cè)分析能力、適應(yīng)日益增多的環(huán)境監(jiān)測(cè)要求奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
文章標(biāo)題:QuikChem 8500 Series2型流動(dòng)注射分析儀技術(shù)理論
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