一、前言
　　色譜分析儀主要由氣路系統(tǒng)、色譜分離柱、檢測(cè)系統(tǒng)組成。為保證目標(biāo)樣本分析檢測(cè)的正常進(jìn)行對(duì)色譜分析儀各系統(tǒng)的工作原理、結(jié)構(gòu)、連接安裝等必須要進(jìn)行科學(xué)的認(rèn)識(shí)和了解。在日常的環(huán)境污水監(jiān)測(cè)中常遇到有機(jī)污染物的檢測(cè)項(xiàng)目，如苯系物、有機(jī)磷、有機(jī)氯等。氣相色譜分析成為經(jīng)常性檢測(cè)手段，本文將著重介紹氣相色譜分析儀的結(jié)構(gòu)、原理和使用中應(yīng)注意的問(wèn)題。
　　二、化學(xué)分析中的二個(gè)概念
　　化學(xué)分析的目的：
　　1.要確定被分析物是什么性質(zhì)，即給物質(zhì)定性。
　　2.要確定被分析物中每個(gè)組份的含量的大小，即給物質(zhì)定量
　　三、色譜儀器的重要指標(biāo)
　　色譜分析儀器完成分析過(guò)程的工作原理：在已有效地對(duì)多組份樣品進(jìn)行分離后，用已知的標(biāo)準(zhǔn)物來(lái)比對(duì)、衡量目標(biāo)未知物。由上述的工作原理可知，色譜分析儀器對(duì)同一種樣品分析后所得結(jié)果的重復(fù)性是最重要的指標(biāo)。
　　色譜儀器的重要指標(biāo)主要有：
　　1、 保留時(shí)間的重復(fù)性（重現(xiàn)性）
　　氣相色譜儀器GC靠溫度控制的穩(wěn)定、氣體流量的穩(wěn)定、檢測(cè)器的設(shè)計(jì)及制造手段保證其重復(fù)性。液相色譜儀器LC靠高壓輸液泵流量的穩(wěn)定、檢測(cè)器的設(shè)計(jì)制造、流動(dòng)相的配比來(lái)保證其重復(fù)性。
　　2、色譜峰面積或峰高的重復(fù)性（重現(xiàn)性）
　　3、色譜儀器的基線噪聲和基線漂移
　　4、色譜儀器的靈敏度（敏感度）與最小檢測(cè)限指標(biāo)（Mt）
　　
　　
　　
　　四、氣相色譜儀的介紹
　　氣路系統(tǒng)
　　為了使檢測(cè)過(guò)程中氣相色譜儀器工作的穩(wěn)定，氣源（空氣AIR、氫氣H2、氮?dú)釴2）最好使用高壓鋼瓶供氣。另外處于安全的考慮要特別注意連接管線的密閉性，尤其是氫氣！
　　氣路系統(tǒng)的主要部件：毛細(xì)柱進(jìn)樣口
　　氣路系統(tǒng)的主要部件進(jìn)樣口主要分為填充柱進(jìn)樣口和毛細(xì)柱進(jìn)樣口，按照進(jìn)樣量又可劃分為無(wú)分流/分流進(jìn)樣口，考慮到色譜分離柱的承載量限制，實(shí)際檢測(cè)中一般使用分流進(jìn)樣口。由于在大多數(shù)的檢測(cè)分析中所使用的分離柱有填充柱和毛細(xì)柱的區(qū)別，所以進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)也有所區(qū)別。如右圖所示為分流毛細(xì)柱進(jìn)樣口。
　　氣相色譜儀的檢測(cè)器
　　檢測(cè)器的分類
　　（一）、按性能特征分類
　　1、對(duì)樣品破壞與否分為：
　　破壞性檢測(cè)器:如FID、FPD；非破壞性檢測(cè)器：如TCD、PID。
　　2、按響應(yīng)值與時(shí)間的關(guān)系分為：
　　響應(yīng)值為組分在特定時(shí)間內(nèi)的累積量，積分型；響應(yīng)值為組分在特定時(shí)間內(nèi)的瞬時(shí)量，微分型。
　　3、按響應(yīng)值與濃度還是質(zhì)量有關(guān)分為：
　　響應(yīng)值為取決于載氣中的濃度，濃度型檢測(cè)器，峰面積隨載氣流速增加而減小，峰高不變；響應(yīng)值取決于單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的組分量，質(zhì)量型檢測(cè)器，峰高隨流速的增加而增加，峰面積不變。
　　4、按不同類型化合物響應(yīng)值的大小分為：
　　檢測(cè)器對(duì)不同類型化合物的響應(yīng)基本相當(dāng)，或各類化合物的響應(yīng)值之比小于10，稱通用型檢測(cè)器，如TCD、PID；當(dāng)檢測(cè)器對(duì)某類化合物的響應(yīng)值比另一類大十倍以上，為選擇型檢測(cè)器，如FPD、ECD。
　　
　　（二）、按工作原理分類
　　檢測(cè)方法 工作原理 檢測(cè)器 應(yīng)用范圍
　　物理常數(shù)法 熱導(dǎo)系數(shù)差異 熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD 所有化合物
　　氣相電離法 火焰電離 火焰電離檢測(cè)器FID 有機(jī)物
　　 熱表面電離 氮磷檢測(cè)器NPD 氮、磷化合物
　　 化學(xué)電離 電子捕獲檢測(cè)器ECD 電負(fù)性化合物
　　 光電離 光電離檢測(cè)器PID 所有化合物
　　光度法 原子發(fā)射 原子發(fā)射檢測(cè)器AED 多元素
　　 分子發(fā)射 火焰光度檢測(cè)器FPD 硫、磷化合物
　　 分子吸收 傅立葉變換紅外光譜FTIR 紅外吸收化合物
　　 分子吸收 紫外檢測(cè)器UVD 紫外吸收化合物
　　電化學(xué)法 電導(dǎo)變化 電導(dǎo)檢測(cè)器ELCD 鹵、硫、氮化合物
　　質(zhì)譜法 電離和質(zhì)量色散 質(zhì)量選擇檢測(cè)器MSD 所有化合物
　　對(duì)檢測(cè)器的要求
　　1、希望在無(wú)組分流入時(shí)，即僅有載氣通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，其響應(yīng)信號(hào)曲線－基線，是穩(wěn)定而無(wú)波動(dòng)的，即噪聲和漂移的要求。
　　2、希望極痕量的組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)就有響應(yīng)，即靈敏度和檢測(cè)限的要求。
　　3、希望在某些情況下，所有進(jìn)入檢測(cè)器的組分均有響應(yīng)，而在另一些情況下，僅對(duì)某種類化合物有響應(yīng)，即選擇性要求。
　　4、希望保持高效毛細(xì)柱的分離效能，就有死體積的要求。
　　5、希望十分窄的譜帶快速通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，峰形不失真，即檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間要求。
　　6、希望定量正確可靠，即相對(duì)響應(yīng)因子、線性和線性范圍的要求。
　　五、氣相色譜儀使用中的問(wèn)題及解決
　　無(wú)峰或峰很小
　　解決方法：
　　A.色譜柱是否與進(jìn)樣口和檢測(cè)器正確地連接。
　　B.進(jìn)樣口是否漏：更換進(jìn)樣墊，檢查進(jìn)樣襯管是否損壞
　　C.色譜柱是否與進(jìn)樣口連接？
　　D.FID點(diǎn)火了嗎？FID高壓靜電正常嗎？
　　E.柱中是否有載氣，拆開柱到檢測(cè)器一端檢查。
　　F.火點(diǎn)著了嗎?用一個(gè)玻璃片放在FID出口----有無(wú)水蒸汽冷凝？
　　檢測(cè)儀器的輸出值--數(shù)值是否大于0.0？
　　觀察色譜數(shù)據(jù)工作站或積分儀的輸出信號(hào)有無(wú)變化
　　基線不好的問(wèn)題
　　解決方法：
　　1.檢查氣源的純度，更換氣源；加裝氣體凈化。
　　2.檢查氣路系統(tǒng)是否被污染，清洗被污染處。
　　峰型不好（拖尾）
　　解決方法：
　　最大的可能是柱過(guò)載，減少進(jìn)樣量或?qū)悠废♂屓舾杀犊梢缘玫捷^好的結(jié)果。試一下較厚液膜的其他色譜柱，前伸峰和拖尾峰均說(shuō)明是非線形的分配——即色譜柱與樣品不匹配，使用不同選擇性的色譜柱可以解決這個(gè)問(wèn)題。
　　基線漂移
　　解決方法：
　　正確地使用高純度的載氣。
　　色譜柱老化。
　　色譜柱的最高使用溫度不能超過(guò)該柱所規(guī)定的最高溫度極限。
　　進(jìn)樣口溫度與檢測(cè)器溫度要高于色譜柱的最高使用溫度。
　　基線噪音
　　色譜圖的基線噪音太高原因是進(jìn)樣墊流失或襯管被污染、氣源可能被污染、實(shí)驗(yàn)室可能有異常的氣體、檢測(cè)器可能已被污染。
　　解決方法：
　　密封墊的類型不對(duì)或使用時(shí)間過(guò)常，需要更換，新的密封墊在柱溫箱中老化過(guò)夜，以除去易揮發(fā)性化合物，密封墊不能超過(guò)使用溫度(350℃)；較臟的樣品每進(jìn)樣15—20次后，更換新的襯管；選擇正確的在線氣體凈化器(traps)，每使用四瓶氣體，至少要更換一次氣體凈化器；清洗檢測(cè)器。
　　分析過(guò)程中基線位置突然變化
　　分析中出現(xiàn)基線偏離或漂移：
　　A、不規(guī)律地升高或降低
　　B、在整個(gè)色譜過(guò)程中基線不規(guī)律地升高或降低
　　偏離或漂移產(chǎn)生的原因主要是：前次色譜過(guò)程中的殘余的低揮發(fā)性流出物。
　　解決方法：
　　確保在兩次進(jìn)樣之間有足夠的平衡時(shí)間，檢查體系是否有漏。
　　【參考文獻(xiàn)】
　　1、《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》-中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社
　　2、《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南》-中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社
　　3、《化驗(yàn)員讀本》-化工出版社