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淺談色譜分析準確性的影響因素

所屬欄目:物理論文 發布日期:2012-07-06 08:50 熱度:

  摘要:化驗分析數據是裝置生產調控的眼睛,化驗數據的準確與否直接關系著各個樣品的質量,在用氣相色譜分析組分過程中,有諸多因素影響數據的準確性,本文從從人、機、料、環、法等五個方面加以探討,深刻闡述色譜分析過程中可能帶來數據的不準確性的原因,從而在以后的工作中加以預防和控制。
  關鍵詞:氣相色譜分析(GasChromatography),人機料環法
  前言:色譜分析是一種多組分混合物的分離,它主要利用物質的物理特性進行分離并測定混合物中的各個組分。
  1.氣相色譜分析
  氣相色譜法是利用氣體作為流動相的一種色譜法。在此法中,載氣(是不與被測物作用,用來載送試樣的惰性氣體,如氫、氮等)載著欲分離的試樣通過色譜柱中的固定相,使試樣中各組分分離,然后分別檢測。
  2.色譜分析準確性的影響因素
  2.1人的因素
  2.1.1質量意識差
  化驗的工作任務就是開展質量分析工作,化驗員的質量意識直接影響數據的準確性。
  2.1.2操作技術水平
  化驗員應具有從事化驗分析工作經驗和一定的化驗操作技術水平,并取得了化(檢)驗員證。達到任職要求,化驗資質是主要的影響因素。
  2.1.3管理體系有效運行的要求
  化驗分析工作應符合質量體系要求,按“一體化”體系運作。
  2.1.4進樣不符合要求:
  使用質量合格的1ul微量進樣器,能達到進樣要求,并采用快速平穩進樣技術,才能保證分析的準確性。
  2.2 設備的因素
  2.2.1氣相色譜儀放置要求
  應放置在防塵、防潮、防震、防腐蝕、防電磁干擾、通風、避光、室溫適當的室內。
  2.2.2檢定方面的要求
  使用檢定合格的氣相色譜儀,要從設備上做保證。
  2.2.3色譜柱方面的要求
  根據所分析樣品的要求使用能達到分離要求的色譜柱,柱性能測試合格。
  2.2.4檢測器方面的要求:
  根據所分析的樣品使用符合要求的檢測器。
  2.3材料的因素
  2.3.1氫氣不純
  氫氣純度達到99.99%,氫氣純度會影響到分析結果。
  2.3.2空氣未干燥凈化
  色譜分析所用的助燃氣必須進行凈化處理,空氣質量的好壞直接影響到分析結果。
  2.3.3采樣瓶不符合要求
  采樣瓶質量合格,密封嚴,保證輕組分沒有揮發從而確保分析結果準確。
  2.3.4氮氣不純
  要求使用的氮氣純度不低于99.99%。氮氣不純,影響分析結果。
  2.4環境的因素:
  2.4.1分析室分析條件
  分析室溫度和濕度應符合色譜分析環境。化驗所用精密儀器濕度要求60%-70%,現場需配有空調、加濕器,用溫濕度表隨時監測儀器的分析環境。
  2.5方法的因素
  2.5.1采樣沒有代表性
  采樣時需要按照國家標準《石油液體手工取樣法GB/T4756—1998eqvISO3170:1988》進行采樣,只有采樣準確才能確保分析結果準確。
  2.5.2無可執行的分析標準
  樣品組分分析,須采用適合的分析方法。只有按照執行的分析方法在儀器控制方面進行相應的參數調整,才能保證分析結果的準確。
  3.要因的確定及對策
  對以上影響因素的分析,最終確認7個方面的主要原因,并根據要因制定相應的對策。
  序號 要因 對策 目標 措施
  1 色譜柱未達到要求 使用符合要求的色譜柱 色譜柱能將組分完全分離 1把好進料質量關,提供質量合格證2進行色譜性能測試,合格方可投入使用3對色譜柱進行老化
  2 檢測器未達到要求 使用符合要求的檢測器 測量準確,響應快,穩定性好,靈敏度高 1檢測器未達到平衡,延長檢測器的平衡時間2檢測器污染,需進行清洗
  3 氫氣不純 使用純度較高的氫氣 不影響色譜峰 使用純度達99.99%以上的氫氣
  4 空氣未干燥凈化 使用純凈的空氣 不影響色譜峰 空氣經過0.5nm分子篩充分的凈化。
  5 氮氣不純 使用純度較高的氮氣 不影響色譜峰 1使用純度達99.99%以上的氮氣
  6 采樣沒有代表性 按采樣標準采樣 采出具有代表性的試樣 1按采樣標準采樣2排放管路內死體積3清洗采樣瓶4將采樣瓶口對準采樣閥口,打開采樣閥,采取樣品約至采樣瓶容積的85%,立即蓋上瓶蓋5關閉采樣閥。
  7 無執行的分析標準 建立適合的分析方法 使用或建立方法,能實現目標組分的完全分離 1正確設置進樣口溫度;2正確設置色譜柱溫度;3正確設置檢測器溫度;4正確設置載氣流速5經過不斷的參數調試,最后形成能將色譜峰完全分離的分析方法。
  6采用分流進樣方式,分流比1:100
  結束語:
  就以上幾方面對色譜分析影響準確性的因素的探討,并從中找出主要的影響因素,制定了相應的對策,對于我們在實際工作中更好地進行色譜分析過程中的質量控制、充分保證數據分析的準確性起到了預防作用。
  參考文獻
  【1】氣相色譜方法及應用,化學工業出版社,2001年7月
  【2】氣相色譜儀使用說明書,安捷倫

文章標題:淺談色譜分析準確性的影響因素

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