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白酒中甲醇雜醇油的檢驗

所屬欄目:化工論文 發布日期:2013-01-04 09:40 熱度:383

  摘要:在我國酒類安全問題頻繁發生,我認為根本原因在于沒有形成對企業全視角全方位全過程的監管,只能在出現問題時來個“死后驗尸”,治標不治本,我們應制定一定的監理機制防患于未然,在白酒中主要的造假在于甲醇、雜醇油等,在國家衛生部2004年第5號公告中指出:“攝入甲醇5-10毫升可引起中毒,如果攝入30毫升則可致人死亡。”所以加大對白酒的質量檢測是食品安全問題的重中之重。

  關鍵詞:白酒甲醇含量標準,甲醇和雜醇油,氣相色譜法,比色法

  一、甲醇含量的指標

  在國家食品衛生標準中規定;以糧食作原料的蒸餾酒或者以酒精勾兌的白酒中甲醇的含量應該每100毫升不大于0.04克;在薯干和一些代替物的蒸餾酒中的甲醇的含量應該每100毫升不大于0.12克。

  二、雜醇油

  雜醇油是一類高級醇類化合物,是一種具有揮發性香味物,在白酒中少量摻入雜醇油可構成不同風格的白酒,但過量攝入含有雜醇油的白酒也會給人體造成危害。雜醇油的毒性要比乙醇大,在白酒的配制中雜醇油的含量多少和各種醇類間的比例也對酒的質量風味有很重要的影響;攝入雜醇油后的影響,雜醇油能抑制人體的神經中樞,在飲酒后出現的頭痛、頭暈等癥狀主要是由雜醇油引起的。

  三、白酒中甲醇和雜醇油含量的檢驗方法

  1、 毛細管氣相色譜法

  實驗器材;

  毛細管色譜柱(CP-Wax-58CB型號),其中填入甲醇的色譜純、乙醇乙酯色譜純、異丁醇色譜純、異戊醇色譜純、乙醇的分析純;Varian3800氣相色譜儀(美產)、FID氫火焰檢測器、旋渦混合器。

  毛細管氣相色譜測定條件;

  測試過程需的溫度;測試的起始溫度30°C,恒溫5分鐘后,從10°每分鐘的速度升至100°C,在用20°每分鐘的速度升溫到200°C,再次保持恒溫5分鐘,而且在進樣口處溫度保持在220°C;檢測器溫度保持在300°C;在測試中流速,氦氣、氫氣保持一定的分流比,還有空氣、尾吹氣流速保持一定的比率,進樣量一定的值。

  注重混合標準溶液的配制;

  在準備液中用滴管精確地吸取乙酸乙酯、甲醇色譜純、異丁醇、異戊醇等標準醇液制作標準溶液、和一種無雜醇油的乙醇標準檢測溶液。之后配制毛細管氣相色譜柱用于試驗檢測。

  根據結果制作色譜峰;

  運用毛細管氣相色譜柱過程中,在一管中注入標準的白酒樣品運用色譜儀測量出標準的色譜峰,制作出色譜圖;再在另一個毛細管氣相色譜柱中柱注入需要檢測的白酒溶液,用色譜儀讀出色譜峰,繪制出色譜圖并與原標準色譜圖作比較,并列數據分析,最后出結果分析白酒中的甲醇雜醇油的含量是否符合國家食品衛生部對白酒的檢測標準。

  2、 比色法檢測白酒;

  運用品紅-亞硫酸檢測白酒;

  原理,品紅溶液再加入二氧化硫得到的無色物質,又名希夫(Schiff)試劑,遇含醛基的物質反應顯示紅色,再遇到含酮基的物質不變色,以此來可以區別醛基物質和酮基物質。

  在國際標準(GB5009.48-B5)中要求白酒中甲醇含量必須每升小于0.4克,在檢測中運用亞硫酸品紅比色法,在運用對亞硫酸品紅比色法中繪制的試驗曲線作出分析;

  (1) 制作試劑

  高錳酸鉀磷酸溶液的配制;

  稱取3克高錳酸鉀,再加入15毫升的85%的磷酸試液再加水溶解調制稀釋到100毫升。

  草酸硫酸溶液的配制;

  稱取含有2分子結晶水的草酸7克,溶解于冷藏的硫酸溶液中,在配制于試管瓶中。

  亞硫酸品紅溶液的配制;

  用實驗天平稱取0.1克的堿性品紅,溶解于60毫升的80°左右的熱水中,在溶液冷卻后,在向溶液中加入10毫升配置好的亞硫酸鈉溶液中,再在此溶液中加入1毫升左右的濃鹽酸,用玻璃棒充分攪拌溶解再加入一定的水,把調制好的溶液貯存

  裝于棕色瓶中,在等待溶液顯現無色后可使用。

  配制標準的甲醇溶液;

  用膠頭滴管精確的吸取一定的甲醇溶液,放置于一定量程的容量瓶中,再加入一定的水,使用時即可使用。

  (2) 白酒的比色檢測

  取出不同用量的標準的甲醇溶液,放入25毫升的特定的比色管中,再加入一定量的無水的甲醇乙醇,再加入一定水進行配置,用滴管精的取出一定量的高錳酸鉀溶液,并輕輕的搖勻放置一定時間,在用滴管精確的取出一定量的配置好的草酸硫酸溶液,并輕輕的震蕩搖勻,放置一定時間,等到溶液褪色后,再用滴管取出一定量亞硫酸品紅溶液,輕輕地搖勻,放于室溫條件下顯色半個小時,在于標準比色卡比色,并繪制圖像檢測。

  (3) 白酒檢測結果

  在繪制的工作曲線表中,在實驗表中甲醇濃度顯現低濃度或高濃度圖表中的甲醇不呈線性關系,由此可以檢測出白酒中的甲醇的含量。

  四、在白酒中甲醇雜醇油的檢測中常見技術問題;

  甲醇雜醇油在磷酸溶液中,易被氧化并反應生帶顏色的化合物,從而經過比色對比以檢測,但在實驗過程中也會因各種原因影響實驗結果:

  (1)溫度在實驗中的影響

  在毛細管氣相色譜柱試驗中溫度的調控影響實驗數據的測量;在白酒比色法的實驗中,各溫度在配制的調控中也具有顯著作用,例如;再加入草酸硫酸溶液褪色而放出的熱量,再升高溫度時,若控制不好就會影響溶液的顯色反應,使顯色不穩定,影響實驗。

  (2)甲醇與乙醇的關系;

  甲醇顯色靈敏度與乙醇濃度有密切的關系,在實驗中樣液顯色靈敏度隨乙醇的濃度改變而改變,當乙醇濃度越高時,甲醇顯色靈敏度就會越低。當乙醇濃度在50-60%之間時,此時甲醇顯色較靈敏。所以在檢測操作中檢測樣品管與標準管顯色時乙醇濃度應嚴格控制一致,防止對檢測造成影響。

  (3)在檢測過程中嚴控時間

  白酒中的醛基類以及被高錳酸鉀氧化至成現顏色時其他醇生成的醛(乙醛、丙醛等),與亞硫酸品紅作用也顯色。但是,在一定濃度的硫酸酸性條件下,除甲醛可以形成經久不變的紫色外,其他醛類也會形成的顏色的化合物會慢慢消褪。如果不嚴格按照時間限定,就會在顯色過程中誤記數據,影響實驗結果;而在毛細管氣相色譜柱方法中,時間上的控制也會影響測驗中雜醇油類個醇類速率,而會導致色譜現象的不明顯或與實際出現較大差距。

  (4)在檢測儀器的差錯;

  檢測所用的不同規格的吸管,滴管,色譜管必須經校準后使用。

  玻璃器皿在測驗中必須要求清潔透明不掛水珠。

  滴管,測量儀讀數要準確無誤,不標字數的吸管、滴管,管尖第一滴決不能吹。

  檢測儀(分光光度儀)先插電源預熱15分鐘后,再進行比色。在色譜儀中必須測量穩定后在繪圖讀取測量峰。

  五、個人總結;

  在白酒甲醇雜醇油的檢測中,毛細管氣相色譜柱的方法較簡單的檢測了甲醇雜醇油的含量,清楚的分析出白酒中甲醇雜醇油的含量,分析出白酒的安全度;在白酒的比色法中也較為簡單的測量白酒是否安全,在假酒中最大受害者時廣大的人民,所以做好食品安全的監測工作尤為重要,在此篇論文中闡述了白酒檢測地方法,可以更有力度的打擊假酒的生產維護群眾利益。

文章標題:白酒中甲醇雜醇油的檢驗

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