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淺析影響二氧化硫測(cè)試結(jié)果的因素

所屬欄目:化工論文 發(fā)布日期:2011-01-11 08:25 熱度:

  摘要:空氣中SO2的測(cè)定對(duì)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定條件比較敏感。為了保證二氧化硫測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性、科學(xué)性、可比性,針對(duì)影響二氧化硫測(cè)試結(jié)果的因素進(jìn)行了探討。
  關(guān)鍵詞:二氧化硫、溫度、校準(zhǔn)曲線斜率、空白值。
  
  一、 原理:
  二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后,生成穩(wěn)定的羧甲基磺酸加成化合物,加堿后在有釋放出SO2與鹽酸付玫瑰苯胺作用,生成紫紅色化合物,根據(jù)顏色深淺比色測(cè)定。
  二、 影響二氧化硫測(cè)試結(jié)果的因素:
  (一)、溫度:
  通過(guò)校準(zhǔn)曲線的斜率和空白值的變化可以看出溫度對(duì)SO2的影響。
  1. 顯色溫度對(duì)校準(zhǔn)曲線斜率的影響
  據(jù)文獻(xiàn)〈1〉中的分析方法,所得校準(zhǔn)曲線斜率最佳范圍為0.044±0.002即在0.041——0.046之間。在空調(diào)實(shí)驗(yàn)室中,模擬四季不同的溫度,選擇適宜的水與顯色溫度和相應(yīng)的顯色時(shí)間,利用同一Na2SO3標(biāo)準(zhǔn)溶液(其他試劑條件相同)分別作一批校準(zhǔn)曲線,結(jié)果見(jiàn)表1。
  表1:顯色溫度對(duì)校準(zhǔn)曲線斜率的影響
1.jpg
  由表1可見(jiàn),隨溫度變化,斜率相應(yīng)發(fā)生變化,溫度升高,斜率降低。
  2.顯色溫度對(duì)空白值的影響
  在其他試劑相同的條件下,使用同一純度的對(duì)品紅溶液,用新制備的純水,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。
  表2:顯色溫度對(duì)試劑空白值的影響
2.jpg
  由表2可見(jiàn),在同等實(shí)驗(yàn)條件下,顯色溫度越高,試劑空白值越高。因此由表1、表2可見(jiàn)溫度越高、過(guò)低都將使SO2測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生很大的誤差。
  (二)試劑對(duì)SO2測(cè)試結(jié)果的影響
  1.Na2SO3標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)SO2的影響
  由于Na2SO3放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)容易被氧化,使?jié)舛劝l(fā)生變化,只是校準(zhǔn)曲線的斜率逐漸遞減,對(duì)二氧化硫的測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響。因此,Na2SO3在冰箱中保存時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。
  2.NaOH溶液的影響
  由于NaOH溶液易吸收空氣中的二氧化硫,使空白值發(fā)生變化,所以NaOH溶液硬密封保存,而且也不宜放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
  3.甲醛溶液的影響
  吸收液配制時(shí)間的長(zhǎng)短直接影響空白值的高低。時(shí)間長(zhǎng)的吸收液吸收了空氣中的二氧化硫?qū)е驴瞻字瞪撸绊懚趸驕y(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
  (三)實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響
  配制試劑溶液的純水一定要用新制備的。如果在同等顯色溫度、時(shí)間、試劑條件下,使用時(shí)間較長(zhǎng)的純水,空白值均有不同程度的變化。為了保證二氧化硫的測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性,最好使用新制備的純水。
  (四)操作對(duì)二氧化硫測(cè)試結(jié)果的影響
  在操作過(guò)程中,將裝有標(biāo)準(zhǔn)溶液、氨磺酸鈉、氫氧化鈉溶液的A試管迅速倒入已裝有對(duì)品紅溶液的B試管中,使混合液瞬間呈酸性,有利于顯色反應(yīng)。同時(shí)在操作過(guò)程中一定要具塞搖勻,避免二氧化硫逸出比色管,影響二氧化硫測(cè)試結(jié)果。見(jiàn)表3
  
  表3不同方法的比較結(jié)果
3.jpg
  三注意事項(xiàng):
  1.因六價(jià)鉻能使紫紅色化合物褪色,使測(cè)定結(jié)果偏低。故應(yīng)避免用硫酸-鉻酸洗液洗滌玻璃儀器。若已洗過(guò),可用1︰1鹽酸溶液浸泡1h后,用水充分洗滌。
  2.比色管用1︰1鹽酸溶液洗滌,比色皿用1︰4鹽酸溶液加1/3體積乙醇的混合液洗滌。
  3.將含有標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液、氨磺酸鈉及氫氧化鈉的吸收液倒入對(duì)品紅溶液中時(shí),一定要倒干凈。
  4.每倒三個(gè)溶液后,等3分鐘,再倒3個(gè),以確保每支比色管的顯色時(shí)間相同。
  5.盡量保證試驗(yàn)環(huán)境的溫度控制。
  四.結(jié)束語(yǔ):
  由上述可以看出,測(cè)定空氣中SO2是一個(gè)對(duì)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定條件比較敏感的問(wèn)題,每個(gè)條件參數(shù)對(duì)測(cè)定結(jié)果都有影響,所以在實(shí)驗(yàn)室分析過(guò)程中,要嚴(yán)格把握操作條件,遵循操作步驟,規(guī)范操作技術(shù)。在非空調(diào)實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)選擇適宜的顯色溫度及時(shí)間,準(zhǔn)確掌握顯色溫度與時(shí)間的關(guān)系,保證在相應(yīng)溫度下SO2測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,從而提高檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量。
  參考文獻(xiàn):〈1〉《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)方法》第四版
  〈2〉《環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(大氣和廢氣部分)          論文發(fā)表

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