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所屬欄目:礦業論文 發布日期:2011-06-02 17:25 熱度:
摘要:在樣品的分析過程中,各種各樣的因素影響其結果的準確程度。本人經過長期的工作實踐,總結出幾點引入誤差的原因。有些是可以避免的,有些是不可以避免的。
關鍵詞:樣品分析,引入,誤差,原因
在樣品的分析過程中,各種各樣的因素影響其結果的準確程度,引入誤差。影響分析結果準確程度的兩個主要因素是:一是化學試劑引入誤差;二是分析過程中各個環節操作過程中帶入的誤差。下面就這些因素談一談個人的看法。
一、試劑。
1、化學試劑。
一般的常量分析用的化學試劑用分析純的。這樣的試劑對結果的影響很小。若試劑純度不夠,就有可能引入誤差。
2、標準物質和標準溶液
樣品的化驗過程中一般都直接或間接使用標準物質。用滴定法測定一個元素的含量,分析過程中使用的標準溶液的濃度要用工作基準試劑標定;工作基準試劑用標準物質測定。因此,標準物質的誤差會進入工作基準試劑中,工作基準試劑的誤差又進入標準滴定溶液中,標準滴定溶液的誤差進入到被滴定的產品中。在一般的樣品分析中標準物質是量值的來源。所以,我們在選用標準物質時要選用誤差能達到行業規定的標準物質。
1)標準物質是量的基礎,要求高,應由國家權威機構提高。基準試劑是在標準物質的基礎上,測定的值,在一般測定中作標準,可由試劑生產廠提供。
2)樣品用標準滴定溶液測定,標準滴定溶液的濃度用工作基準試劑標定,基準試劑的含量由生產企業測定。
3)樣品用酸度計測PH值,酸度計用標準PH緩沖溶液測定值,PH緩沖溶液用PH基準試劑配制,PH基準試劑由企業定值。
所以,我們在選購之前,要多方咨詢,選購到最佳的標準物質和標準溶液。這樣,我們才能有效的提高分析結果的準確程度,減少誤差,達到最佳的分析結果。
3、 水。
水,在常量分析中一般指蒸餾水,在實驗過程中經常使用。配制溶液,洗滌試管、燒杯等都要使用蒸餾水。一般的常量分析使用三級水就可以了,由于使用量大,可以在實驗室燒制。只要按照規程使用水,其對分析結果的影響可以不考慮。如果水的純度達不到實驗要求,也可能引入誤差。
4、濾紙。
濾紙按用途分為定性濾紙(外包裝為紅色)和定量濾紙(外包裝為綠色)。根據不同的分析要求選用不同的濾紙。重量法一般選用定量濾紙,定量濾紙在800度以上灼燒后,紙灰的質量小于0.2mg。假如定量分析用定性濾紙,也可能帶入誤差。
二、分析過程。
1、稱樣。
一般都用天平稱樣。若天平的砝碼有誤差,那么就影響分析結果的準確程度,引入系統誤差,我們可以經過校正儀器減少其影響。用同一臺天平稱取同一樣品,幾次結果可能會稍有不同,原因可能是天平本身有一定的變動性,或者是砝碼上有附著物等引入的偶然誤差,這些原因我們只能憑借長期的工作經驗,發現其原因,舍棄其數值,以減少誤差。在實際工作中我們最好杜絕這類事件的發生。
2、溶樣。
溶樣時若有樣品濺出,就會帶入很大的偶然誤差,影響分析結果。這是化驗人員責任心較差所致。這就要求實驗室要有嚴格的規章制度,杜絕這類事情的發生。
3、滴定。
1)滴定管的洗滌。滴定管洗滌干凈后,一定要移入滴定管的標準溶液4ml左右潤遍滴定管的全部內壁,反復三次。以保證標準溶液在移入滴定管前后、流出滴定管時完全一致。否則流出滴定管的標準溶液的濃度就低于移入滴定管前的標準溶液的濃度。影響分析結果,引入誤差。
2)移入標準溶液時,應將標準溶液直接倒入滴定管。不能將標準溶液倒入燒杯再倒入滴定管(因為多一道工序,就多一個造成誤差的因素)。倒入標準溶液時一定要將滴定管放垂直,絕不能傾斜。
3)滴定管里有氣泡,滴定時若沒趕走氣泡,滴定所消耗的標準溶液的讀數將比實際所用的量要多,這樣將影響分析的準確程度,引入誤差。酸式滴定管檢查活塞和滴定管嘴間,若有氣泡,可快速旋轉活塞,讓溶液流下,趕走氣泡。堿式滴定管檢查滴定管玻璃珠至滴定管嘴間,若有氣泡,可將乳膠管向上彎曲,擠壓玻璃珠,讓溶液向上溢出滴定管管嘴,趕走氣泡。我們只要嚴格按照操作規程進行操作,這樣的誤差就可以避免。
4)滴定管的讀數。在讀數時,應用手捏住滴定管的最上端,讓滴定管自然下垂,再將液面提高到與眼睛在同一水平面上,下灣水平切線所指示的刻度線為讀數。對與深色液體,一般看不到灣曲的面,可讀液面最高處的讀數。這種讀數帶來的系統誤差,可作空白實驗來消除。滴定管不是非常均勻,在重復一個實驗時,液面的起始點不要相差太遠,這樣可以減少由此帶來的誤差。有時,分析人員操作上的錯誤會造成過失誤差;比如,操作人員記錯、讀錯讀數和計算錯誤等。這些數值必須舍去,這類事件應該杜絕。
4、容量瓶。
分析過程中,容量瓶是必不可少的。假如容量瓶體積不準確,勢必帶入誤差。我們在選購時應選購相對誤差小于0.1%。我們在使用之前都應該進行校正。
5、個人操作上引入的誤差。
利用滴定法分析結果時,一般利用指示劑來判斷終點。不同的檢驗人員對滴定終點的顏色的變化的判斷會有所不同。這樣不同的操作人員滴定同一樣品時的讀數會有所不同,就引入了誤差。
6、檢驗方法不足。
假如方法中沒考慮有些因素對該分析實驗有影響而引入誤差。該誤差為系統誤差。可以校正。
在分析過程中。由于系統誤差的原因可以找到,誤差的大小可以檢定出來,可以校正。隨機誤差是隨機發生的,隨機誤差來源于隨機因素;它的方向不固定,誤差有時正、有時負;誤差的大小不確定。隨機誤差似乎沒有規律,但是,可以從多次實驗的數值中找到其規律。
參考文獻:
[1]俞斌.無機與分析化學教程.化學工業出版社.2007
[2]黃彬.分析化學實驗.科學出版社.2008
文章標題:淺談在分析過程引入誤差的原因
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